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原子吸收理論知識(11)——測定條件的選擇
  • 發(fā)布日期:2017-07-10      瀏覽次數(shù):2966
    • 上海希言科學(xué)儀器有限公司主營產(chǎn)品如下,敬請聯(lián)絡(luò):
      光譜、色譜耗材配件:PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等;
      實(shí)驗(yàn)室通用器具:凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細(xì)胞刮、細(xì)胞過濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管(巴羅克、nalgene、nunc、falcon)
      實(shí)驗(yàn)室通用儀器:天平、混勻儀、振蕩器、離心機(jī)、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機(jī)、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐

      目的:獲得靈敏、重現(xiàn)性好和準(zhǔn)確的結(jié)果

      測定條件優(yōu)化:

      1、吸收線的選擇

      分析線,查手冊,標(biāo)準(zhǔn)有推薦。隨空心陰極燈確定。

      一般選擇zui靈敏線作為分析線,但是當(dāng)待測物濃度過高,或者為了消除干擾,也可以選用次靈敏線。

      對于低含量組分,一般選擇zui靈敏線作為分析線。

       

      2、光譜通帶寬度的選擇

      實(shí)質(zhì):選擇單色器狹縫的寬度。狹縫光度 W=DS沒有干擾情況下,盡量增加W,增強(qiáng)輻射能。

      如果待測元素的吸收線附近無干擾線存在,增加光譜通帶。

      如果有干擾線存在 ,則在保證強(qiáng)度足夠的情況下,適當(dāng)調(diào)窄些,一般在0.5----4nm之間選擇。

      合適狹縫的具體選擇方法:逐漸改變狹縫寬度,讀吸光值。找到吸光度zui大的那個(gè)狹縫寬度即可。(現(xiàn)在的原子吸收儀都可以設(shè)置自動(dòng)掃描的。)

       

       

      3、空心陰極燈工作電流的選擇

      原則:保證放電穩(wěn)定,光強(qiáng)輸出穩(wěn)定的情況下,盡可能選用低的工作電流。

      一般采用額定電流的40%----60%.(注意說明書)

      具體方法:逐漸改變工作電流,測定其吸光度,繪制吸光度----燈電流關(guān)系曲線,然后選擇有zui大吸光度讀數(shù)時(shí)的zui小燈電流。

       

      4、原子化條件的選擇(火焰原子化器)

      1)火焰的選擇:溫度(由火焰的種類決定)

      燃?xì)饬髁康倪x擇

      溫度:是影響原子化效率的基本因素。

      保證有足夠的溫度才能使待測元素原子化;

      但是,溫度過高會(huì)使原子電離,不利于原子化;

      具體方法:在選擇好火焰后,逐漸改變?nèi)細(xì)饬髁浚謩e測不同流量下的吸光度,繪制吸光度----燃?xì)饬髁壳€,找出*燃?xì)饬髁俊?/span>

      (2)燃燒器高度的選擇

      原因:不同元素在火焰中形成基態(tài)原子的*濃度區(qū)域高度不同。

      因此,選擇合適的燃燒器高度使光束從原子濃度zui大的區(qū)域通過。

      具體方法:取一固定濃度樣品,逐漸改變?nèi)紵鞲叨?,測定吸光度。

      繪制吸光度----燃燒器高度曲線,選擇*高度。

       

      原子化條件的選擇二(石墨爐原子化器)

      1)載氣的選擇:可用惰性氣體作為載氣.

      一般選擇氬氣.

      (2)冷卻水:流量的選擇,1~2L/min;

      水溫度的選擇:通常為20℃

      (3)原子化溫度的選擇

      干燥:    溫度和時(shí)間與進(jìn)樣量,以及溶劑的沸點(diǎn)有關(guān),通過實(shí)驗(yàn),不斷地改變干燥溫度和時(shí)間,找出*條件.

       

      灰化:  

      原則:在保證待測元素不揮發(fā)損失的條件下,盡量提高灰化溫度,以除掉比待測元素更容易揮發(fā)的樣品基體.

      具體方法:固定別的條件,通過繪制吸光度----灰化溫度曲線或吸光度----灰化時(shí)間曲線找到*條件.

       

      原子化:

      原則:選用達(dá)到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度,這樣可以延長石墨管的壽命.

      原子化時(shí)間:保證所有待測元素*原子化的前提下,時(shí)間可短些.

       

      凈化:

      目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。

       

      5.進(jìn)樣量(主要指非火焰方法)

      選擇合適的進(jìn)樣量,避免造成進(jìn)樣針掛壁?;鹧婧褪珷t都應(yīng)該要注意樣液的濃度,合理稀釋,避免吸光度飽和損傷儀器檢測器。

    魏經(jīng)理
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